本發(fā)明涉及潤滑脂領(lǐng)域，特別涉及一種膨潤土潤滑脂及其制備方法。
背景技術(shù)：
1、膨潤土潤滑脂是以有機(jī)改性膨潤土稠化潤滑油基礎(chǔ)油而得到的一類重要的非皂基高溫潤滑脂。膨潤土潤滑脂由于具有高滴點甚至無滴點、制備過程相對簡單甚至不需要加熱、成本較低等特點，廣泛用于飛機(jī)、汽車、冶金設(shè)備、重負(fù)荷設(shè)備等機(jī)械的潤滑。
2、1943年，jordan首次制備出膨潤土潤滑脂。近年來國內(nèi)外學(xué)者對膨潤土潤滑脂進(jìn)行了大量的研究。cn?1197107a采用聚α-烯烴為基礎(chǔ)油，加入抗氧劑、防銹劑、極壓劑、分散劑制備了一種航空用膨潤土潤滑脂，該脂具有良好的高低溫性、與橡膠件的相容性、抗氧性、極壓性；cn?101240208a將膨潤土懸浮液加熱至90～100℃，加入磷酸對膨潤土進(jìn)行酸化，加入覆蓋劑、防銹劑，并補加一定量的濕潤劑，制得的膨潤土潤滑脂在稠化能力和防銹性能上有了較大的進(jìn)步，抗水性能也得到了改善。
3、有機(jī)膨潤土潤滑脂雖然在高溫性能方面有其獨特的優(yōu)勢，但是也存在由于添加劑感受性差而產(chǎn)生的摩擦學(xué)性能較弱的問題。因此，膨潤土潤滑脂仍具有較大的提升空間。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明提出了一種膨潤土潤滑脂及其制備方法。
2、本發(fā)明的膨潤土潤滑脂，包括以下組分：
3、(a)磷酸酯鹽，占所述膨潤土潤滑脂總重量的0.1％～10％，優(yōu)選0.2％～5％；
4、(b)抗氧劑，占所述膨潤土潤滑脂總重量的0.1％～10％，優(yōu)選0.2％～5％；
5、(c)金屬減活劑，占所述膨潤土潤滑脂總重量的0.1％～5％，優(yōu)選0.2％～3％；
6、(d)有機(jī)膨潤土，占所述膨潤土潤滑脂總重量的1％～30％，優(yōu)選5％～25％；
7、(e)潤滑基礎(chǔ)油，構(gòu)成所述膨潤土潤滑脂的主要成分；
8、其中所述磷酸酯鹽包括具有式(1)所示的結(jié)構(gòu)單元，以及式(2)、式(3)和式(4)所示的結(jié)構(gòu)單元中的至少一種，
9、其中，r1和r2各自獨立地選自氫、烴基、取代烴基或雜烷基；
10、其中，x1選自氮或次甲基，r和r’各自獨立地選自氫或c1-c4的烴基；r3、r4和r5各自獨立地選自c1-c5的烴基，r1和r2各自獨立地為0或1；
11、其中，r6、r7和r8各自獨立地選自c1-c5的烴基，r3和r4各自獨立地為0或1；
12、其中，r”選自氫或c1-c4的烴基，r9、r10和r11各自獨立地選自c1-c5的烴基，r5和r6各自獨立地為0或1。
13、根據(jù)本發(fā)明，所述磷酸酯鹽的制備方法包括：
14、將具有式(5)所示結(jié)構(gòu)的酸性磷酸酯與具有雙環(huán)結(jié)構(gòu)的含氮有機(jī)物接觸，進(jìn)行磷酸酯鹽發(fā)生反應(yīng)；
15、其中，r1和r2各自獨立地選自氫、烴基、取代烴基或雜烷基；
16、其中，所述含氮有機(jī)物具有式(6)、式(7)和式(8)所示的結(jié)構(gòu)中的至少一種，
17、其中，x1選自氮或次甲基，r和r’各自獨立地選自氫或c1-c4的烴基；r3、r4和r5各自獨立地選自c1-c5的烴基，r1和r2各自獨立地為0或1；
18、其中，r6、r7和r8各自獨立地選自c1-c5的烴基，r3和r4各自獨立地為0或1；
19、其中，r”選自氫或c1-c4的烴基，r9、r10和r11各自獨立地選自c1-c5的烴基，r5和r6各自獨立地為0或1。
20、根據(jù)本發(fā)明，所述磷酸酯鹽不含金屬元素，不易產(chǎn)生灰分，在較小的加劑量下顯示出顯著的抗磨性，能夠有效地提高潤滑油的抗磨性能和承載能力。此外，所述磷酸酯鹽用于潤滑油抗磨添加劑時，在顯示出優(yōu)異的抗磨性能的同時金屬腐蝕性較低。
21、根據(jù)本發(fā)明，所述抗氧劑可以選用烷基化二苯胺、n-苯基-α-萘胺、屏蔽酚和酚酯中的一種或多種，例如可以選用二丁基二苯胺、二辛基二苯胺、丁基/辛基二苯胺、雙十二烷基二苯胺、雙戊基二苯胺、n-苯基-α-萘胺、2,6-二叔丁基對甲酚和2,6-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸酯中的一種或多種。
22、根據(jù)本發(fā)明，所述金屬減活劑可以選用苯三唑衍生物、噻二唑衍生物和噻唑衍生物中的一種或多種，例如可以選用苯三唑、甲基苯三唑、n,n’-二烷基氨基亞甲基苯三唑、2,5-二(烷基二硫代)-3,4-噻二唑和2-巰基苯并噻唑中的一種或多種。
23、根據(jù)本發(fā)明，所述有機(jī)膨潤土可以選用現(xiàn)有商品，例如可以選用以胺類有機(jī)陽離子、多元胺、雜環(huán)氨基化合物或脂肪酸氨基酰胺作為覆蓋劑制得的有機(jī)膨潤土，也可以通過現(xiàn)有技術(shù)的方法制備而得，例如可以先將膨潤土改型為鈉型膨潤土，然后加入覆蓋劑，使其附著在膨潤土晶粒結(jié)構(gòu)的端面，經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、分碎，得到有機(jī)膨潤土。
24、根據(jù)本發(fā)明，所述潤滑基礎(chǔ)油可以是礦物油、植物油、酯類合成油和聚α-烯烴合成油中的一種或多種，可以選用100℃運動黏度為5～60mm2/s的潤滑基礎(chǔ)油，優(yōu)選100℃運動黏度為6～30mm2/s的潤滑基礎(chǔ)油。
25、本發(fā)明所述的潤滑脂的制備方法，包括：將潤滑基礎(chǔ)油、有機(jī)膨潤土混合，攪拌均勻；任選加入助分散劑，攪拌均勻；升溫至100～120℃，保持10～20min；加入磷酸酯鹽、抗氧劑、金屬減活劑，攪拌均勻，研磨成脂。
26、根據(jù)本發(fā)明，所述助分散劑可以為c1～c5的醇(一元醇或多元醇)、c1～c5的酮和c1～c5的酯中的一種或多種，例如可以為甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、季戊四醇、丙酮和碳酸丙烯酯中的一種或多種。所述助分散劑的加入量可以為所述有機(jī)膨潤土質(zhì)量的0～30％，優(yōu)選為所述有機(jī)膨潤土質(zhì)量的5％～20％。
27、本發(fā)明的膨潤土潤滑脂具有優(yōu)良的極壓、抗磨、減摩和抗氧化性能，同時兼顧良好的抗腐蝕性能，能夠勝任于高溫、高速、高負(fù)荷、多水等苛刻工況條件。
1.膨潤土潤滑脂，包括以下組分：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膨潤土潤滑脂，其特征在于，式(1)中，r1和r2不同時為氫；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膨潤土潤滑脂，其特征在于，r1和r2各自獨立地選自正丁基、異丁基、叔丁基、正己基、2-乙基己基、正辛基、1-甲基庚基、3,5,5-三甲基己基、正癸基、正十二烷基、正十四烷基、正十六烷基、正十八烷基、9-十八烯基、9,12-十八碳二烯基、12-羥-9-十八烯基、環(huán)己基、苯基、芐基、甲基苯基或二甲基苯基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膨潤土潤滑脂，其特征在于，式(2)-式(4)中，r3、r6、r9各自獨立地為-(ch2)a-，其中，a選自2-5；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膨潤土潤滑脂，其特征在于，所述磷酸酯鹽的制備方法包括：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的膨潤土潤滑脂，其特征在于，式(5)中，r1和r2不同時為氫；
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的膨潤土潤滑脂，其特征在于，式(6)-式(8)中，r3、r6、r9各自獨立地為-(ch2)a-，其中，a選自2-5；
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的膨潤土潤滑脂，其特征在于，所述酸性磷酸酯與含氮有機(jī)物的用量摩爾比為1：0.1-10，優(yōu)選為1：0.4-5，更優(yōu)選為1：0.5-2；
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項所述的膨潤土潤滑脂，其特征在于，所述抗氧劑選自烷基化二苯胺、n-苯基-α-萘胺、屏蔽酚和酚酯中的一種或多種；所述金屬減活劑選自苯三唑衍生物、噻二唑衍生物和噻唑衍生物中的一種或多種；所述潤滑基礎(chǔ)油選自礦物油、植物油、酯類合成油和聚α-烯烴合成油中的一種或多種。
10.權(quán)利要求1～9中任意一項所述的膨潤土潤滑脂的制備方法，包括：將潤滑基礎(chǔ)油、有機(jī)膨潤土混合，攪拌均勻；任選加入助分散劑，攪拌均勻；升溫至100～120℃，保持10～20min；加入磷酸酯鹽、抗氧劑、金屬減活劑，攪拌均勻，研磨成脂。