本發(fā)明屬于鐵基催化劑,具體涉及到一種鐵基催化劑的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù):
1、目前報道的有關(guān)以水為氧源直接電催化烯烴環(huán)氧化的催化劑中,主要還是以pt(鉑)、ir(銥)等貴金屬催化劑為主,盡管這些催化劑中有的已經(jīng)表現(xiàn)出了較好的烯烴環(huán)氧化性能,但是其在地球上含量稀少,成本過高,并不適合于未來的實際應(yīng)用。因此開發(fā)適用于烯烴環(huán)氧化的非貴金屬催化劑才是更具實際意義的。
2、鐵基的非貴金屬催化劑在電催化丙烯環(huán)氧化反應(yīng)中是極其具有開發(fā)潛力的,但其在高法拉第效率下電流密度較小。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本部分的目的在于概述本發(fā)明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊,而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。
2、鑒于上述和/或現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,提出了本發(fā)明。
3、因此,本發(fā)明的目的是,克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種鐵基催化劑的制備方法。
4、為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:
5、偏釩酸銨與鐵源水溶液攪拌均勻得到混合溶液;
6、混合溶液進行水熱反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后離心、干燥得到固體粉末;
7、將固體粉末高溫煅燒,得到鐵基催化劑;
8、所述鐵源包括硝酸鐵、氯化鐵中的一種。
9、作為本發(fā)明所述的鐵基催化劑的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述偏釩酸銨與所述鐵源的摩爾比為1:1~3。
10、作為本發(fā)明所述的鐵基催化劑的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述偏釩酸銨與鐵源溶液攪拌均勻得到混合溶液中,攪拌的時間為30~45min,攪拌的溫度為60~70℃。
11、作為本發(fā)明所述的鐵基催化劑的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述混合溶液進行水熱反應(yīng)中,水熱反應(yīng)的溫度為90~100℃,水熱反應(yīng)的時間為4~5h。
12、作為本發(fā)明所述的鐵基催化劑的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述反應(yīng)結(jié)束后離心、干燥得到固體粉末中,干燥的時間為12~18h。
13、作為本發(fā)明所述的鐵基催化劑的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述將固體粉末高溫煅燒中,煅燒的溫度為500~550℃,煅燒的時間為2~3h。
14、本發(fā)明的另一目的是,克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種鐵基催化劑的制備方法制備得到的鐵基催化劑。
15、本發(fā)明的再一目的是,克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種鐵基催化劑在電催化丙烯環(huán)氧化中的應(yīng)用。
16、本發(fā)明的再一目的是,克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種電催化丙烯環(huán)氧化的方法。
17、為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:
18、1.8~2.2mg權(quán)利要求8所述的鐵基催化劑、9.8~10.2μl的nafion溶液、0.9~1.1ml的無水乙醇混合均勻得到漿液,其中,所述nafion溶液由5wt%nafion、50wt%乙醇和45wt%水組成;
19、將漿液涂覆在帶有氣體擴散層的碳紙表面,干燥后得到載有陽極催化劑的氣體擴散電極;
20、以氣體擴散電極為陽極,泡沫鎳為陰極,與離子交換膜一同組裝至膜電極反應(yīng)器;
21、以9~11ml/min的流速向陽極通入丙烯氣體,同時以18~22ml/min的速度向陰極泵入1~1.2wt%的nacl溶液,通過恒電位法進行電化學反應(yīng),得到環(huán)氧丙烷。
22、作為本發(fā)明所述的電催化丙烯環(huán)氧化的方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述通過恒電位法進行電化學反應(yīng)中,電位為4~4.5v。
23、本發(fā)明有益效果:
24、該鐵基的非貴金屬催化劑用于膜電極體系的電催化丙烯環(huán)氧化,相較于現(xiàn)有催化劑,取得了更高的產(chǎn)量,同時能夠維持較高的法拉第效率。通過摻釩改性、優(yōu)化釩酸鐵電催化劑的制備工藝,以及優(yōu)化使用本發(fā)明鐵基催化劑電催化丙烯環(huán)氧化的反應(yīng)條件,進一步提高了電流密度,從而提高了環(huán)氧丙烯的產(chǎn)量。
1.一種鐵基催化劑的制備方法,其特征在于:包括,
2.如權(quán)利要求1所述的鐵基催化劑的制備方法,其特征在于:所述偏釩酸銨與所述鐵源的摩爾比為1:1~3。
3.如權(quán)利要求1所述的鐵基催化劑的制備方法,其特征在于:所述偏釩酸銨與鐵源溶液攪拌均勻得到混合溶液中,攪拌的時間為30~45min,攪拌的溫度為60~70℃。
4.如權(quán)利要求1所述的鐵基催化劑的制備方法,其特征在于:所述混合溶液進行水熱反應(yīng)中,水熱反應(yīng)的溫度為90~100℃,水熱反應(yīng)的時間為4~5h。
5.如權(quán)利要求1所述的鐵基催化劑的制備方法,其特征在于:所述反應(yīng)結(jié)束后離心、干燥得到固體粉末中,干燥的時間為12~18h。
6.如權(quán)利要求1所述的鐵基催化劑的制備方法,其特征在于:所述將固體粉末高溫煅燒中,煅燒的溫度為500~550℃,煅燒的時間為2~3h。
7.如權(quán)利要求1~6任一所述的制備方法制備得到的鐵基催化劑。
8.如權(quán)利要求7所述的鐵基催化劑在電催化丙烯環(huán)氧化中的應(yīng)用。
9.一種電催化丙烯環(huán)氧化的方法,其特征在于:包括,
10.如權(quán)利要求10所述的電催化丙烯環(huán)氧化的方法,其特征在于:所述通過恒電位法進行電化學反應(yīng)中,電位為4~4.5v。