本發(fā)明屬于脂溶性化學(xué)成分提取分離純化工藝，具體公開了一種廢次煙葉中茄尼醇的提取純化方法。
背景技術(shù)：
1、煙草是種植最廣泛的植物之一，?從煙草的種植到煙草制品的生產(chǎn)，其中包括大量的低次煙葉，如不加以利用將對環(huán)境造成嚴(yán)重的破壞。煙草是茄尼醇最豐富的來源，茄尼醇含量可以達(dá)到煙草干重的4％左右，因此可以將廢次煙葉作為茄尼醇的提取原料，這不僅可以帶來經(jīng)濟(jì)效益而且可以減輕環(huán)境壓力。茄尼醇是煙草中含有的多萜類化合物，一種不飽和的聚異戊二烯醇，呈白色固體粉末，弱極性，有較高的藥用價值，具有抗菌、消炎、抗癌和止血等功效，同時茄尼醇也是合成輔酶q10、抗?jié)兯幬?、維生素k2等醫(yī)藥產(chǎn)品的重要中間體。
2、目前，茄尼醇的提取純化多會用到石油醚，丙酮，正己烷等危險性的溶劑，無法解決易爆、不適宜大規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的問題。因此，建立一種高效、危險性低的茄尼醇提取純化工藝，可進(jìn)一步推動茄尼醇的精深加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展，為廢次煙草的高值化利用提供有利的技術(shù)支持，是實現(xiàn)茄尼醇商業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵。
3、中國專利cn113264812a和專利cn112225641a中使用正己烷、石油醚為提取或純化溶劑，溶劑遇明火、高熱極易燃燒爆炸，工業(yè)上大規(guī)模使用具有一定的危險性。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對上述發(fā)明，本發(fā)明的目的在于提供一種茄尼醇的綠色提取純化新工藝，本發(fā)明提出一種膠束提取，殼聚糖絮凝分離，乙酸乙酯萃取，氫氧化鈉皂化，重結(jié)晶和反溶劑結(jié)晶純化一系列新的提取純化工序，危險性低，茄尼醇的提取率及純度高。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
3、本發(fā)明所述的從廢次煙葉中提取純化茄尼醇的工藝，包括以下步驟:
4、(1)將廢次煙葉粉碎，曬干，得到煙葉粉末；
5、(2)將煙葉粉末與十二烷基硫酸鈉膠束按一定料液比混合，得到混合物，混合物進(jìn)行提取，得到提取液，提取液離心，取上清液，得到茄尼醇提取液；
6、(3)將茄尼醇提取液中加入殼聚糖醋酸水溶液，攪拌混合，得到混合液，混合液離心，得到茄尼醇富集物，烘干富集物；
7、(4)將烘干富集物中加入乙酸乙酯，進(jìn)行萃取，萃取液離心，取上清液，旋干乙酸乙酯，得到乙酸乙酯萃取物；
8、(5)將乙酸乙酯萃取物中加入氫氧化鈉乙醇溶液，進(jìn)行皂化，皂化后溶液用hcl中和，調(diào)節(jié)ph值，使ph值在7左右，溶液離心，得到上清液，旋干，得到茄尼醇浸膏；
9、(6)將茄尼醇浸膏溶解在甲醇溶液中，低溫重結(jié)晶，離心取出結(jié)晶物，得到茄尼醇粗品；
10、(7)將茄尼醇粗品溶解在乙醇溶液中，加入去離子水，進(jìn)行反溶劑結(jié)晶，溶液離心，得到茄尼醇純品。
11、優(yōu)選地，所述的步驟(2)十二烷基硫酸鈉膠束的質(zhì)量百分含量為0.5～9wt％，所述煙葉粉末的質(zhì)量與十二烷基硫酸鈉膠束的體積比為1g:10～35ml；所述提取包括加熱回流提取、微波提取、超聲提取或超高壓提取中的一種或多種；加熱回流提取的次數(shù)為1～3次，每次提取時間為30～60min；微波提取的次數(shù)為1～3次，每次時間為5～30min；超聲提取的次數(shù)為1～3次，每次時間為30～60min；超高壓提取的提取次數(shù)為1～3次，每次提取時間為0.5～3min，每次提取壓力為50～300mpa。
12、優(yōu)選地，所述的步驟(3)殼聚糖醋酸水溶液中殼聚糖的質(zhì)量百分含量為0.5～3wt％；所述殼聚糖醋酸水溶液添加量為茄尼醇提取液體積的50～100％，殼聚糖醋酸水溶液和茄尼醇提取液攪拌混合時間為1～3h。
13、優(yōu)選地，所述的步驟(4)烘干富集物的質(zhì)量與乙酸乙酯萃取液的體積比為1g:4～9ml，萃取溫度為10～35℃，萃取時間為1～3h。
14、優(yōu)選地，所述的步驟(5)氫氧化鈉乙醇溶液濃度為0.02～0.2mol/l，皂化時間為1～4h，皂化溫度為45～65℃。
15、優(yōu)選地，所述的步驟(6)茄尼醇浸膏濃度為50～250mg/ml，重結(jié)晶溫度為-20～20℃，結(jié)晶時間為4～20h。
16、優(yōu)選地，所述的步驟(7)茄尼醇粗品濃度為50～250mg/ml，反溶劑結(jié)晶的茄尼醇溶液與去離子水的體積比為1:10～1:50。
17、優(yōu)選地，所述的步驟(2)～(7)離心轉(zhuǎn)速為6000～10000r/min，離心時間為6～10min。
18、本發(fā)明提供了一種廢次煙葉中茄尼醇的提取純化新工藝，包括以下步驟：將廢次煙葉，粉碎，曬干，得到煙葉粉末；將煙葉粉末與十二烷基硫酸鈉膠束按一定料液比混合，得到混合物，混合物進(jìn)行提取，得到提取液，提取液離心，取上清液，得到茄尼醇提取液。將茄尼醇提取液中加入殼聚糖醋酸水溶液，攪拌混合，得到混合液，混合液離心，得到茄尼醇富集物，烘干富集物。將烘干富集物中加入乙酸乙酯，進(jìn)行萃取，萃取液離心，取上清液，旋干乙酸乙酯，得到乙酸乙酯萃取物。將乙酸乙酯萃取物中加入氫氧化鈉乙醇溶液，進(jìn)行皂化，皂化后溶液用hcl中和，調(diào)節(jié)ph值，使ph值在7左右，溶液離心，得到上清液，旋干，得到茄尼醇浸膏。將茄尼醇浸膏溶解在甲醇溶液中，低溫重結(jié)晶，離心取出結(jié)晶物，得到茄尼醇粗品。將茄尼醇粗品溶解在乙醇溶液中，加入去離子水，進(jìn)行反溶劑結(jié)晶，溶液離心，得到茄尼醇純品。
19、采用了十二烷基硫酸鈉水溶液替代了傳統(tǒng)工業(yè)中茄尼醇提取所用的有機(jī)溶劑，溶劑綠色安全，相比傳統(tǒng)提取溶劑無易燃、易爆、對人體危害性大等缺點，同時降低生產(chǎn)成本，達(dá)到了煙草利益最大化。十二烷基硫酸鈉與茄尼醇在提取過程中產(chǎn)生氫鍵作用力，能將茄尼醇包裹在疏水內(nèi)核，形成超分子體系，根據(jù)十二烷基硫酸鈉和茄尼醇形成的超分子界面電荷特點，利用殼聚糖對十二烷基硫酸鈉的電荷吸附作用進(jìn)行茄尼醇的富集分離。用乙酸乙酯萃取富集物中的茄尼醇成分，氫氧化鈉皂化結(jié)合態(tài)茄尼醇，反溶劑結(jié)晶和重結(jié)晶純化茄尼醇浸膏，本發(fā)明使用溶劑危險性低，方法操作簡單，能耗及對設(shè)備要求低。提取方法的茄尼醇提取率最大為97.76％，純度最大為92.54％。
1.一種廢次煙葉中茄尼醇的提取純化工藝，具體包括十二烷基硫酸鈉水溶液提取，殼聚糖絮凝分離，乙酸乙酯萃取，氫氧化鈉皂化，重結(jié)晶和反溶劑結(jié)晶法純化一系列工序，其特征在于，包括以下步驟：：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茄尼醇的提取純化工藝，其特征在于，所述的步驟(2)十二烷基硫酸鈉膠束的質(zhì)量百分含量為0.5～9wt％；所述煙葉粉末的質(zhì)量與十二烷基硫酸鈉膠束的體積比為1g:10～35ml；所述提取包括加熱回流提取、微波提取、超聲提取或超高壓提取中的一種或多種；加熱回流提取的次數(shù)為1～3次，提取時間為30～60min；微波提取的次數(shù)為1～3次，時間為5～30min；超聲提取的次數(shù)為1～3次，時間為30～60min；超高壓提取的提取次數(shù)為1～3次，提取時間為0.5～3min，提取壓力為50～300mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茄尼醇的提取純化工藝，其特征在于，所述的步驟(3)殼聚糖醋酸水溶液中殼聚糖的質(zhì)量百分含量為0.5～3wt％；所述殼聚糖醋酸水溶液添加量為茄尼醇提取液體積的50～100％，殼聚糖醋酸水溶液和茄尼醇提取液攪拌混合時間為1～3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茄尼醇的提取純化工藝，其特征在于，所述的步驟(4)烘干富集物的質(zhì)量與乙酸乙酯萃取液的體積比為1g:4～9ml，萃取溫度為10～35℃，萃取時間為1～3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茄尼醇的提取純化工藝，其特征在于，所述的步驟(5)氫氧化鈉乙醇溶液濃度為0.02～0.2mol/l，皂化時間為1～4h，皂化溫度為45～65℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茄尼醇的提取純化工藝，其特征在于，所述的步驟(6)茄尼醇浸膏濃度為50～250mg/ml，重結(jié)晶溫度為-20～20℃，結(jié)晶時間為4～20h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茄尼醇的提取純化工藝，其特征在于，所述的步驟(7)茄尼醇粗品濃度為50～250mg/ml，反溶劑結(jié)晶的茄尼醇溶液與去離子水的體積比為1:10～1:50。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茄尼醇的提取純化工藝，其特征在于，所述的步驟(2)～(7)離心轉(zhuǎn)速為6000～10000r/min，離心時間為6～10min。